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纽甜标准

来源: 纽甜,三氯蔗糖,甜味剂 - 分类: 企业优势, 质量管理 - 发布时间:2012年05月29日

纽甜标准

C20H30N2O5 378.47
L-苯丙氨酸,N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰基]-1-甲基酯[165450-17-9].

N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰基]-L-苯丙氨酸1-甲基酯[165450-17-9]

»纽甜中C20H30N2O5含量不低于97.0%,也不超过102.0%(以干基计)。

包装及贮存:保存于密闭容器中,并贮存于干燥处,避免暴露于高温环境中。

美国药典 相关标准11
美国药典纽甜相关标准
美国药典纽甜相关混合物A标准

鉴别:红外线吸收峰<197K>

特异性旋光度:<781S>:–40.0 至 –43.4间, 确定时20。

测试溶液:5mg溶解于1mL水中

水份,按方法IC<921>不超过5.0%

灼烧残基<281>不大于0.2%

[备注:用酸清洗过(5%浓度硝酸和5%浓度盐酸混合物清洗之后再用清水清洗)的自动取样杯及定量仪器以避免污染。] 用通过强酸强碱、离子交换树脂的水配制溶液及清洗玻璃仪器,选择的试剂应含尽可能低的铅,标准品及样品贮存于酸洗过的聚乙烯容器中。

稀释液—吸取2ml的无铅硝酸至1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度后混合。

标准备用溶液—用100ml稀释液将79.9mg硝酸铅溶解于一个500ml的容量瓶中,并用稀释液定容至刻度。转移10ml该溶解液至100ml容量瓶中,再用稀释液定容至刻度。每1ml标准备用溶液中包含了相当于10 µg 的铅。

标准溶液—用稀释液逐步稀释一定量的标准备用溶液以得到0.03 及 0.015 µg/mL的溶液。

测试液— 精确称取160mg 纽甜,转移至10ml容量瓶中,使用稀释液溶解并用稀释液定容至刻度。

空白液—使用稀释液作为空白液。

步骤—分别注入等体积(约15 µL)的标准溶液、空白液以及测试液于石墨炉原子吸收分光光度计中,设定283.3nm光谱,设备配有自动进样器,涂有热分解物的石墨管,实心热解石墨板,还有足够背景用于修正。使用空心阴极灯,并用氩气作为吹扫气体,达呼吸质量级的气体作为备用气体。使用供应商推荐的最适于铅检测的程序,用500 温度作为灰化温度,2000.温度作为原子化温度。使用空白区域的反应修正测试液及标准液的区域反应。生成铅浓度标准曲线,从而计算出测试液中的铅浓度,以µg/mL表示。并根据以下公式计算出纽甜中的铅含量:

1000(C/W)

式中:C是以空白校正过后的测试液中铅的浓度,µg/mL;

W 表示重量,µg ,是用于制备测试液的纽甜的重量,不超过0.0002%。

相关复合物

流动相—按“检验”部分进行。

相关复合物A标准溶液— 精确称取美国药典标准的纽甜相关复合物A RS 并溶解于流动相以配得浓度为0.03mg/ml的溶液。

检测器灵敏度溶液— 转移2ml相关复合物A标准溶液至50ml容量瓶中,以流动相定容至刻度并混合均匀。

标准溶液— 按 “检验”部分中关于标准品制定的制备。

测试溶液— 转移约100mg纽甜,精确称重,以流动相溶解于50ml容量瓶中,定容至刻度并混合。

 [备注:本溶液贮存在0 至 10时可稳定32小时.]

色谱系统 (见色谱分析法621)— 使用与“检验”部分中所述的一致的系统,除了层析相关复合物A标准溶液以及检测器灵敏度溶液,记录峰值响应时间,检测器灵敏度溶液的信噪比不超过10;重复注入相关复合物A标准溶液的相对偏差不超过5.0%。

步骤: 单独注入相同体积(约25 µL)的相关复合物A标准溶液,标准溶液以及测试液于色谱仪中,记录色谱图,并测定主峰的响应时间,计算相关复合物A在纽甜中的比例

按下式计算:100(CS / CU)(rU / rS)

式中: CS指美国药典级纽甜相关复合物A RS在纽甜相关复合物A中的浓度,mg/ml;CU指纽甜在测试液中的浓度,mg/ml;rU以及rS分别指测试液及相关复合物A的峰反应,不能超过1.5%。

按以下公式计算其它杂质的比例:100(CS / CU)(Ai / AS)

式中:CS指美国药典级纽甜RS在标准溶液中的浓度,mg/ml;CU指纽甜在测试液中的浓度,mg/ml;Ai指测试液中所有杂质峰的反应之和(如有观察到相关复合物A及溶解峰除外),AS指纽甜在标准液中的峰反应,不能超过2.0%。

检验:

流动相740ml溶解 3.0 g 1-庚烷磺酸钠于一适当的1000ml容器中添加3.8ml乙胺后混合。以磷酸调整PH值至3.5,以水稀释750ml,再添加乙腈250ml以磷酸调整PH值至3.7,混合,过滤,并除去气体,有必要时适当调整(见色谱分析法621)

标准液制备—精确称取一定量的美国药典级纽甜RS,以流动相溶解,并定量 稀释,必要时逐渐稀释,以获得一浓度为1.0 mg/mL的溶液

测试液制备— 精确称重约50mg纽甜至一25ml容量瓶中,以流动相稀释并定容至刻度,混合。移液管移取5ml该溶液至10ml容量瓶中,以流动相稀释并定容至刻度,混合。 [备注:本溶液贮存在0 至 10时可稳定32小时].

色谱系统(见色谱分析法621)— 液相色谱配有210-nm检测器以及一个4.6mm× 10-cm含有L1包装的柱子,流速为1.5ml/分钟。柱温保持在45,色谱分析标准液,按步骤记录峰响应时间:拖尾因子不超过2.0;重复注入溶液的相对偏差不超过2.0%

步骤:分别注入等体积(约25 µL)的标准制备液以及分析液于色谱仪中,记录色谱图,记录主峰的反应时间。按以下公式计算C20H30N2O5在纽甜中的含量,mg:

50C(rU / rS)

式中:C是指浓度,mg /mL,美国药典级纽甜RS在标准液中的浓度 ,rU 以及 rS 分别指从分析液及标准液所获得的峰反应。

辅助信息请参考美国药典委员会的FAQS

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专论

Robert H. Lafaver, B.A.
Scientist
1-301-816-8335

(EM105) Excipient Monographs 1

相关标准

Lili Wang, Technical Services Scientist
1-301-816-8129
[email protected]美国药典.org

美国药典32-国家处方集271287

药典论坛: 卷号 312497

色谱柱

纽甜

色谱的相关内容非源自也并不是美国药典32-NF27的部分。

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